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闹羊花毒素Ⅲ的结构较为复杂,采用一维1~H NMR 技术难以对谱做明确的指定。本文通过结合使用400 MHz 1~H-1~H 偶合相关、远程增强型的 1~H-1~H 偶合相关和二维 NOE 技术,对标题化合物的1~H NMR 信号的归属问题作了研究,解决了除前人已明确指定的个别信号外的所有其余信号的鉴别和指定。并且,根据二维 NOE 的实验结果,对其相对构型作了证实。这些结果有助于此类化合物的结构和构型的测定。