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白酒风味成分是决定白酒类型及其品质优劣的重要指标。利用顶空固相微萃取与全二维气相飞行时间质谱相结合(HS/SPME GC×GC/TOFMS)的方法,建立白酒中挥发性风味成分分析方法,并通过质谱数据库匹配、内标相对定量、日内及日间相对标准偏差等对分析方法进行方法考察。结果表明,该方法可对白酒中62种主要挥发性风味成分进行定性定量分析。利用该方法对2012、2013年份贵州传统工艺酱香型白酒生产的不同轮次基酒进行了检测分析。通过对比分析发现,不同轮次酒的挥发性风味物质差异明显,为酱香型白酒勾兑和酒品质相关性研究提供方法基础。