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以W粉和S粉为原料，混合压片后，在保护气氛中加热反应合成WS2粉体，考察了反应温度、过硫系数等对反应的影响。同时研究了W-S混合粉末高能球磨处理对合成反应和产物性能的影响。X射线衍射分析（XRD）结果表明，在适当的反应温度（650℃）和过硫系数（2．0）下，通过固相法可合成出具有六方结构的WS，粉体。透射电镜观测表明，以经过高能球磨的W—S混合粉为原料，控制反应温度650℃，过硫系数1．5，所制得的WS，粉末粒度细小均匀，尺寸在0．1～0．4μm，与激光粒度仪测得粒径相一致。实验结果表明，高能球磨处理可以