双标法测定铁合金中的硫

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  摘要:合金铁物质中的碳比例、硫比例的多少是评估铁合金质量的核心数据参数,同时冶炼进行中决定钢水品质的重要因子。鉴于如今炼钢行业的规范程度越来越苛刻,钢本身的性能规定也日益严格,因此含铁合金中硫的科学测定对钢的性能有极其关键的指导意义。
  关键词:双标测定;红外碳硫测定设备;含铁合金;硫元素
  由于机械、钢铁部门发展的快速提升,产品性能参数的严格程度进一步增加,部分特殊质量的钢种被加工生产出来,其可以满足各种各样的使用需求。在此过程中含铁合金是进行炉前合金生产的关键物质之一,其自身性能优劣将直接决定钢水最终的品质。大量的含铁合金和以往的钢材进行比较,其初始基体都有差别,怎么科学合理地分析含铁合金的碳元素、硫元素比例给检测机构制定了更苛刻的行业规范。科学合理地分析确认铁合金中的碳元素、硫元素的具体比例量的大小,不但能有效管理进厂的含铁合金性能,削减采购初期投资,而且对施工炉前进行的生产钢水碳硫比例完成准确监控,其对保证钢水品质意义十分重大。
  1 红外碳硫检测设备的构造部件和运行机理
  1.1 设备组成部件
  红外碳硫检测设备关键由气体清洁组件,高频组件,反应催化组件,成分测定组件以及部分控制单元组件所构成。
  1.2 设备运行机理
  把规定数量的检测物质放在高频燃烧炉里,使其于氧气氛含量较大的状况下完成熔融以及燃烧反应得到二氧化碳和二氧化硫。当反应得到的成分气体通过管道流经特定的气体反应吸收装置时,借助其对具体频率红外线针对性吸收的性质以及红外成分吸收比例符合比尔定律的独特性质,检测并得出其对红外线部分的吸收比例具体数值,按照吸收比例的多少以此分析得出被测物质中的碳元素、硫元素含量数据。
  2 本次试验进行的具体方法分析介绍
  2.1 反应测试进行的环境
  反应过程燃烧氧气的压力范围(0.250±0.01)MPa;过程中氮气的压力范围(O.30±0.01)MPa;碳元素:积分时间长度40秒,参考对比水准2%;硫元素:积分时间长度30秒,参考对比水准3%。
  2.2 测定过程助熔剂等物质的选择
  通常在碳硫元素测定试验中,反应过程的助熔剂是十分关键的。试验过程中加入适量的助熔剂和相关作用的物质,不但可以使得反应样品自身的熔點降低,促使反应样品燃烧更加充分,同时也是考虑到助熔剂在反应燃烧进行具备氧化反应能够放出一定的热量,使得试验过程中反应温度的得以提高,通常钨粒是高频反应炉最为普遍的放热助熔剂。之所以选用钨粒,主要是因为钨粒有优良的透气特点以及比较合理的热值,燃烧反应时不会出现飞溅现象,可以有效减缓碳硫反应速度,获得优良的碳硫测定数据的功效,燃烧反应后得到的酸性三氧化钨等物质,能够对降低硫的吸附效应有十分理想的促进作用。
  一般在生产施工过程中,工业建造中的纯铁等物质也是十分优良的助熔原料,其在生铁原料、含铁合金、高品质钢材生产、耐热性能合金和大量特种物质的成分研究分析中得到了大规模的推广和应用。
  2.3 具体的测定方法和流程分析
  一般在送检物质测定分析之前,要借助规定的标样校准设备进行科学测量,原则上数据误差必须在标样规范的数值区域,规定空白值小于0.002%,在进行试样测定分析流程中,规定于电子天平上放置经1300摄氏度高温加热过20分钟的坩锅装置,然后去皮同时添加0.5000克工业用途纯铁进行打底,随后完成去皮操作,确保精确量取O.1000克测定试样进行分析用,测定数据不再变化后导入微机设备,添加0.2000克锡粒,然后在添加1.4000克钨粒试剂进行反应,要把坩埚完成微敲确保助熔物质在试样间充分混合后放置在分析支架上按下分析键,此时就能够自动把放置样本的坩埚运送到高频燃烧反应区域完成燃烧测定分析,当测定分析完成时,相关数据结果能够智能化去掉空白后直接得出测定碳硫元素的百分含量数据。
  3 测定结果和分析
  3.1 双标测定校正
  按照锰铁物质中碳硫成分比例区域,借助两个或者两个以上具体的锰铁合金样本得出测定数据和曲线并完成校正研究,另外要用含量差不多的合金样本对设备作业曲线完成确认分析。该试验全部借助国家规定样品完成上述相关测定。由实验数据(见图表1)可知,设备的线性优良,研究数据结果科学准确。
  3.2 双标法试验的准确度分析
  借助国家规定样品在掘场红外碳硫测定设备上完成多组试验,最终获取大量平行参数,然后对该组参数完成精密度分析。具体结果见图表2。
  3.3 测定再现性确认
  根据规定对试验精密度的物质成分在随机的时间范围内完成了再现性的测定。获取的再现性参数数据符合规定,其具体数据结果见图表3。
  4 结语
  本试验借助掘场红外碳硫测定设备对锰铁物质样本中硫完成分析测定,制定有效的相对科学的测定方法,同时对锰铁物质样本完成了精密度检测分析,最终数据显示试验检测的分析方案其精度完全符合国家行业测定分析规范。该方法及时、简洁、精确,分析测定数据各方面的准确性良好,同时其测定试验再现性很好,可以充分符合生产分析测定的相关要求。通过具体的生产现场应用,反馈得到的效果良好。文中所述方法也可以用于其它铁合金物质样本的碳硫元素分析测定。
  参考文献:
  [1]吴伟.双标法测定铁合金中的硫[J].安徽工业大学学报(自然科学版),2010,27(z1).
  (作者单位:中天钢铁集团有限公司质管处)
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