电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯砷中痕量磷和硒

来源 :中国无机分析化学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:benxiaohai741
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通过对样品前处理方式、内标元素及质量数的选择、仪器检测模式等方面进行优化,采用串联四级杆电感耦合等离子体质谱仪直接测定高纯砷中痕量的磷和硒.实验室使用电子级盐酸、硝酸配制王水直接溶解样品,在不除基体的情况下,以铑作为内标补偿校正砷基体的抑制效应,在调试好的仪器上进行测定磷、硒含量.磷、硒的测定结果相对标准偏差(RSD)为7.1% 和2.8%,加标回收率在89.8% ~109%,准确度和精密度良好,能够满足高纯砷的分析要求.
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研究了废催化剂中铑、铱、钌含量的分析方法.采用镍锍试金富集,镍扣用铝共熔,然后用盐酸(1+1)分离镍和铝,沉淀用高压消解罐溶解,电感耦合等离子原子发射光谱法测定铑、铱、钌.实验结果表明,加入6g铝镍扣在900℃的马弗炉中共熔2h,镍扣能在盐酸(1+1)中2h以内溶解完全,方法相对标准偏差RSD(n=7)在1.2% ~7.7%,铑、铱、钌的加标回收率在96.2% ~100%,方法准确、可靠,可满足交易及科研需求.
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