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为避免析氢反应带来的缺陷以及提高传统水浴电沉积镀层的抗磨耐蚀性能,采用超临界二氧化碳(Sc-CO2)乳液电沉积制备三元Co-Ni-P合金镀层,并与传统方法制备的镀层的显微组织、耐蚀性和摩擦学性能进行对比研究。结果表明,Sc-CO2乳液电沉积制备的Co-Ni-P镀层结构更加致密,镀层的择优取向由传统水镀液制备的hcp(110)变为Sc-CO2乳液制备的hcp(100);此外,Sc-CO2乳液电沉积能显著提高Co-Ni-P镀层的显微硬度、耐蚀性和摩擦学性能。