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摘要 花生油脂油酸与亚油酸比值(O/L)测定时,以花生油脂为原料,对其脂肪酸甲酯溶液制备方法进行简化。最常用的花生油脂脂肪酸甲酯溶液的制备方法就是国家标准GB/T 17376—2008中的三氟化硼法,即国标法,作者对国标法进行了改进,简化了操作方法,本文称国标简化法。经过对比试验证明,2种方法制备的脂肪酸甲酯溶液在油酸与亚油酸比值(O/L)测定时,结果差异不显著,建议推广使用国标简化法。
关键词 油酸和亚油酸比值;花生油脂;脂肪酸甲酯溶液;制备;国标简化法
中图分类号 TS227 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2017)16-0251-01
脂肪酸的组成是决定食用植物油质量的重要因素,高油酸低亚油酸的花生油稳定性好、营养价值高,深受人们喜爱。从油脂稳定性角度看,亚油酸是一种多不饱和脂肪酸,其油酰残基易于氧化,严重影响油的保存期,而油酸的氧化稳定性比亚油酸高10倍,高油酸/亚油酸比值(O/L比值)的花生不易氧化和腐败。从对人体健康角度考虑,亚油酸的氧化产物具有导致动脉粥样化的潜在危害,同时还产生难闻的气味和腐败恶臭的不适口感。油酸有益于预防癌症,维持有益胆固醇高密度脂蛋白水平,增强胰岛素敏感性,还可以改善一些炎症[1-3]。因此,O/L比值是衡量花生品质性状的重要指标,提高花生籽粒的O/L比值是花生油脂遗传改良的主要目标。
花生油脂脂肪酸属有机酸类,极性很强,而且易挥发,热稳定性较低,用气相色谱仪测定花生油脂脂肪酸时,必须转化为弱极性的脂肪酸甲酯,其化学性稳定,沸点低,即制备成花生脂肪酸甲酯溶液[4-6]。脂肪酸甲酯溶液的常用制备方法有多种,其中最常用的是国家标准GB/T 17376—2008中的三氟化硼法,即国标法,但国标法用到的实验仪器繁多,操作过程复杂,在实际应用中有一定的局限性,笔者对其进行了改进,使操作更为简便,本文称其为国标简化法。为了证明此方法的可行性,分别用这2种方法制备花生油脂脂肪酸甲酯溶液,并对其进行油酸和亚油酸比值(O/L)测定,下面对简化法进行详细阐述。
1 材料与方法
1.1 试验试剂
均为分析纯试剂,包括甲醇钠:饱和甲醇溶液;质量分数为14%的三氟化硼甲醇溶液;异辛烷;氯化钠:饱和水溶液;无水硫酸钠。
1.2 试验仪器
实验室常用仪器以及下列仪器:电热恒温水浴振荡器;50 mL具塞试管;10 mL移液管;25 mL容量瓶;万分之一天平。
1.3 试验方法
称取约0.15 g花生油脂置于 50 mL具塞试管中,加入4 mL甲醇钠的甲醇饱和溶液,将试管放入电热恒温水浴振荡器中,在65 ℃下震荡25 min。用移液管将5 mL 14%的三氟化硼甲醇溶液加入上述溶液里,继续在65 ℃下反应7 min。再加入3 mL异辛烷于混合溶液里。拿出试管,立即加入20 mL氢氧化钠饱和水溶液,塞住试管,剧烈震摇至少30 s,继续加入氢氧化钠饱和水溶液至近试管口处,静置45 min分层。吸取1 mL上层异辛烷溶液于25 mL容量瓶中,加入适量无水硫酸钠除去溶液中少量的水,再用异辛烷定容。花生油脂脂肪酸甲酯溶液制备完成。分别用国标法、国标简化法制备花生油脂脂肪酸甲酯溶液,并对其进行油酸和亚油酸比值(O/L)测定,共测了5个样品,每个样品做6个重复。
2 结果与分析
从表1可以看出,5个样本的t值分别为0.353 2、0.333 1、0.304 7、0.739 0、0.692 7,均小于显著性标准t0.05=2.228和极显著标准t0.01=3.169,说明了2种方法在统计学上差异不显著,这2种方法可以互相取代。
3 结论
试验结果表明,花生油脂油酸与亚油酸比值(O/L)测定时,本文阐述的花生油脂脂肪酸甲酯溶液制备简化法与国标法制備出的溶液差异不显著,且操作更为简便,值得推广使用。
4 参考文献
[1] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会.动植物油脂脂肪酸甲脂制备:GB/T 17376-2008/ISO 5509-2000[S].北京:中国标准出版社,2008.
[2] 周丽侠,唐桂英,陈高,等.花生AhFAD2基因的多态性及其籽粒油酸/亚油酸比值间的相关性[J].作物学报,2011,37(3):415-423.
[3] 谢民生,朱凌,黎金标.毛细管柱气相色谱法测定花生油中脂肪酸甲酯[J].理化检验(化学分册),2009(1):61-62.
[4] 丁锦平,韩柱强,周瑞阳,等.花生油酸亚油酸比值(O/L)的遗传分析[J].中国油料作物学报,2007(3):233-237.
[5] 迟晓元,陈明娜,潘丽娟,等.花生高油酸育种研究进展[J].花生学报,2014(4):32-38.
[6] 陆浩.大豆油及脂肪酸甲酯环氧化和压敏胶制备工艺的研究[D].郑州:河南工业大学,2010.
关键词 油酸和亚油酸比值;花生油脂;脂肪酸甲酯溶液;制备;国标简化法
中图分类号 TS227 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2017)16-0251-01
脂肪酸的组成是决定食用植物油质量的重要因素,高油酸低亚油酸的花生油稳定性好、营养价值高,深受人们喜爱。从油脂稳定性角度看,亚油酸是一种多不饱和脂肪酸,其油酰残基易于氧化,严重影响油的保存期,而油酸的氧化稳定性比亚油酸高10倍,高油酸/亚油酸比值(O/L比值)的花生不易氧化和腐败。从对人体健康角度考虑,亚油酸的氧化产物具有导致动脉粥样化的潜在危害,同时还产生难闻的气味和腐败恶臭的不适口感。油酸有益于预防癌症,维持有益胆固醇高密度脂蛋白水平,增强胰岛素敏感性,还可以改善一些炎症[1-3]。因此,O/L比值是衡量花生品质性状的重要指标,提高花生籽粒的O/L比值是花生油脂遗传改良的主要目标。
花生油脂脂肪酸属有机酸类,极性很强,而且易挥发,热稳定性较低,用气相色谱仪测定花生油脂脂肪酸时,必须转化为弱极性的脂肪酸甲酯,其化学性稳定,沸点低,即制备成花生脂肪酸甲酯溶液[4-6]。脂肪酸甲酯溶液的常用制备方法有多种,其中最常用的是国家标准GB/T 17376—2008中的三氟化硼法,即国标法,但国标法用到的实验仪器繁多,操作过程复杂,在实际应用中有一定的局限性,笔者对其进行了改进,使操作更为简便,本文称其为国标简化法。为了证明此方法的可行性,分别用这2种方法制备花生油脂脂肪酸甲酯溶液,并对其进行油酸和亚油酸比值(O/L)测定,下面对简化法进行详细阐述。
1 材料与方法
1.1 试验试剂
均为分析纯试剂,包括甲醇钠:饱和甲醇溶液;质量分数为14%的三氟化硼甲醇溶液;异辛烷;氯化钠:饱和水溶液;无水硫酸钠。
1.2 试验仪器
实验室常用仪器以及下列仪器:电热恒温水浴振荡器;50 mL具塞试管;10 mL移液管;25 mL容量瓶;万分之一天平。
1.3 试验方法
称取约0.15 g花生油脂置于 50 mL具塞试管中,加入4 mL甲醇钠的甲醇饱和溶液,将试管放入电热恒温水浴振荡器中,在65 ℃下震荡25 min。用移液管将5 mL 14%的三氟化硼甲醇溶液加入上述溶液里,继续在65 ℃下反应7 min。再加入3 mL异辛烷于混合溶液里。拿出试管,立即加入20 mL氢氧化钠饱和水溶液,塞住试管,剧烈震摇至少30 s,继续加入氢氧化钠饱和水溶液至近试管口处,静置45 min分层。吸取1 mL上层异辛烷溶液于25 mL容量瓶中,加入适量无水硫酸钠除去溶液中少量的水,再用异辛烷定容。花生油脂脂肪酸甲酯溶液制备完成。分别用国标法、国标简化法制备花生油脂脂肪酸甲酯溶液,并对其进行油酸和亚油酸比值(O/L)测定,共测了5个样品,每个样品做6个重复。
2 结果与分析
从表1可以看出,5个样本的t值分别为0.353 2、0.333 1、0.304 7、0.739 0、0.692 7,均小于显著性标准t0.05=2.228和极显著标准t0.01=3.169,说明了2种方法在统计学上差异不显著,这2种方法可以互相取代。
3 结论
试验结果表明,花生油脂油酸与亚油酸比值(O/L)测定时,本文阐述的花生油脂脂肪酸甲酯溶液制备简化法与国标法制備出的溶液差异不显著,且操作更为简便,值得推广使用。
4 参考文献
[1] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会.动植物油脂脂肪酸甲脂制备:GB/T 17376-2008/ISO 5509-2000[S].北京:中国标准出版社,2008.
[2] 周丽侠,唐桂英,陈高,等.花生AhFAD2基因的多态性及其籽粒油酸/亚油酸比值间的相关性[J].作物学报,2011,37(3):415-423.
[3] 谢民生,朱凌,黎金标.毛细管柱气相色谱法测定花生油中脂肪酸甲酯[J].理化检验(化学分册),2009(1):61-62.
[4] 丁锦平,韩柱强,周瑞阳,等.花生油酸亚油酸比值(O/L)的遗传分析[J].中国油料作物学报,2007(3):233-237.
[5] 迟晓元,陈明娜,潘丽娟,等.花生高油酸育种研究进展[J].花生学报,2014(4):32-38.
[6] 陆浩.大豆油及脂肪酸甲酯环氧化和压敏胶制备工艺的研究[D].郑州:河南工业大学,2010.