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目的：建立用气相色谱的顶空进样法测定盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷残留量。方法：用HP-5，0．53mm×30m色谱柱，以氮气为载气，FID检测器，顶空进样，通过外标法计算盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的残留量。结果：盐酸头孢吡肟中检出N-甲基吡咯烷，标准曲线的线性范围为43．4～347．2μg·mL^-1，相关系数为0．9997；定量限为4．17μg·mL^-1；平均加样回收率为98．8％，RSD为2．8％。结论：本法快速、简便，灵敏度高，分离度好。