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用原子荧光光谱法测定水样中砷和硒。以10％盐酸和10％硫脲-10％抗坏血酸混合试剂处理样品，并以1．0％硼氢化钾和0．5％氢氧化钠为还原剂，在5％的盐酸介质中测定砷和硒。砷和硒的检出限分别为：0．20μg／L和0．13μg／L，砷的加标回收率为95％～108％，硒的加标回收率为90％-110％；本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点，可用于水样中砷和硒的联合测定。