水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色谱测定法

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目的建立同时测定饮用水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法。方法选择100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头进行样品的顶空固相微萃取,在1150r/min磁搅拌条件下,80℃萃取30min,进样口温度270℃,解吸5min。柱前压为80kPa,尾吹气流量为20ml/min,隔膜清洗气流量为5ml/min,不分流进样,3min后再分流,分流比为24∶1;ECD检测器温度为300℃。结果在0.3912~19.56μg/L范围内,1,4-二氯苯的检出限为8.633ng/L;在0.3536~17.68μg/L范围内,1,2-二氯苯的检出限为4.023ng/L;在0.0077~0.38μg/L范围内,1,3,5-三氯苯的检出限为0.148ng/L;在0.0096~0.48μg/L范围内,1,2,4-三氯苯的检出限为0.124ng/L;在0.0079~0.39μg/L范围内,1,2,3-三氯苯的检出限为0.099ng/L;在0.0004~0.02μg/L范围内,六氯苯的检出限为0.005ng/L;在0.0010~0.05μg/L范围内,七氯的检出限为0.073ng/L;在0.0966~4.83μg/L范围内,百菌清的检出限为0.277ng/L;在0.0080~0.40μg/L范围内,α-六六六的检出限为0.013ng/L;在0.0400~2.00μg/L范围内,β-六六六的检出限为0.353ng/L;在0.0080~0.40μg/L范围内,γ-六六六的检出限为0.060ng/L;在0.0400~2.00μg/L范围内,δ-六六六的检出限为1.250ng/L;在0.0300~0.10μg/L范围内,p,p’-DDE的检出限为0.030ng/L;在0.0080~0.40μg/L范围内,o,p’-DDT的检出限为0.122ng/L;在0.0040~0.20μg/L范围内,p,p’-DDD的检出限为0.066ng/L;在0.0200~1.00μg/L范围内,p,p’-DDT的检出限为0.464ng/L。相关系数均在0.99以上。该方法的平均回收率为72.3%~109.0%,RSD为1.8%~11.6%。结论该方法具有操作简便、快捷,检测限低、不使用有机溶剂等特点,适合于同时测定水中机氯农药和氯苯类化合物。
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