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本文用硼氢化物还原法制备了硼含量在27~40 at.%的(Fe_(70)Co_(30))_(100-x)B_x非晶粉末。发现室温下易形成高硼含量(~40at.%)的样品。结构测试表明样品为小于0.2μm的球状颗粒,且其局域环境要比同成份的Fe-B非晶粉末复杂的多。(Fe_(70)Co_(30))_(67)B_(33)样品的晶化结果表明,在晶化产物中有3种含Fe的相存在。在文章中同时对以上结果作了讨论。