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采用凝胶渗透色谱(GPC)对溶聚丁苯橡胶(SSBR)合成过程中的反应试剂与阴离子聚合的反应条件进行选择;标定了GPC的校正曲线并确定了GPC的测试条件,得出避免SSBR样品过载的经验公式。在此基础上采用GPC谱图及数据确定了结构调节剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的用量、反应溶剂、偶联剂、反应温度及反应时间。结果表明,当n(SDBS)/n(Li)=0.3时,环己烷作为溶剂,SiCl4作为偶联剂,在60℃下反应1h,制备的SSBR具有优异的物理机械性能.