柱前衍生—反相高效液相色谱法测定钢铁及合金中铌

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建立了反相液相色谱法测定钢铁及合金中铌的分析方法.采用HNO3-HF-H2SO4溶解样品,用酒石酸络合铌,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基酚为柱前衍生试剂,在C18柱上用甲醇-水(体积比为56:44)为流动相,其中含0.01mol@L-1pH为3.5的HOAc-NaOAc缓冲液.在600nm处测定了铌的配合物,方法检出限为1.5μg@g.应用此法直接测定了合金铸铁和中低合金钢样品中铌,其加标回收率为96.8%~103.2%.
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