【摘 要】
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目的:建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测盐酸二甲双胍制剂中N-亚硝基二甲胺（NDMA）含量的方法。方法:采用100%聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的毛细管柱（Agilent VF-WAXms, 30 m×0.25 mm, 0.25μm）,程序升温进行分离。质谱采用电子轰击电离源（EI）电离，正离子模式，选择离子监测（MRM）模式检测。NDMA定量离子对为m/z 74.0→44.0
【机 构】
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泰安市食品药品检验检测研究院(泰安市纤维检验所)
【基金项目】
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2020年山东省药品风险监测项目；
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目的:建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测盐酸二甲双胍制剂中N-亚硝基二甲胺（NDMA）含量的方法。方法:采用100%聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的毛细管柱（Agilent VF-WAXms, 30 m×0.25 mm, 0.25μm）,程序升温进行分离。质谱采用电子轰击电离源（EI）电离，正离子模式，选择离子监测（MRM）模式检测。NDMA定量离子对为m/z 74.0→44.0,碰撞能量（CE）为8 eV,定性离子对为m/z 74.0→42.0,碰撞能量（CE）为18 eV。结果:该法专属性良好，溶剂和辅料对NDMA测定无干扰。NDMA在0.296～59.2 ng·mL-1质量浓度范围内线性关系良好，检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.189 ng·mL-1和0.592 ng·mL-1,精密度、稳定性试验满足检测要求，加标回收率为91.9%～101.0%,RSD均小于2.5%。使用该方法对67批盐酸二甲双胍制剂中的NDMA进行测定，结果30批检出了NDMA,其中15批盐酸二甲双胍制剂所含NDMA超过了限度，且全部为缓释片。同时，对部分缓释片原料药的NDMA含量进行了测定，结果从原料药到制剂NDMA含量有明显增量。结论:本文建立的方法准确、快速、灵敏、专属性强，可用于盐酸二甲双胍制剂中遗传毒性杂质NDMA的含量测定。建议企业不仅对盐酸二甲双胍制剂原料药进行质量控制，也应对生产工艺进行评估，降低因工艺造成NDMA的增加。
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