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本文采用Ｈ’－ＮＭＲ法研究测定了不同萃取条件下处理的ＰＶＡ冻胶丝内纺丝溶剂的含量。结果证明此法测试速度快，不需依靠标样就可以直接计算溶剂含量。结果准确，避免了称量法测定结果偏差大的缺点。根据测定结果可确定量佳萃取工艺参数。经实验测定可知采用文中两种纺丝溶剂的ＰＶＡ冻胶丝的最佳萃取工艺条件是室温下乙醇萃取两次，每次１０ｍｉｎ。