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采用（ＣＨ３）２ＳｉＣｌ２和Ｎ２Ｈ４反应产物为先驱体，在Ｈ２，ＮＨ３气条件下，用ＣＶＤ法制备Ｓｉ／Ｃ／Ｎ的纳米微粉，在制备Ｓｉ／Ｃ／Ｎ纳米微粉的过程中通过高温炉－气相色谱联用技术分析了裂解逸出的气体，用化学法分析了微粉中元素组成变化，讨论了先驱体Ｈ２，ＮＨ３气体条件下的裂解机理及微粉的形成机理。