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提出了固相萃取(SPE)一气相色谱一质谱检测水中硝基苯类检测方法。样品经过固相萃取预处理,分别用PRS有机膜萃取,依次经甲醇洗脱一次,二氯甲烷洗脱两次,每次有机溶剂停留1.5min。采用安捷伦7890A—5975C气质谱进行检测。硝基苯质量浓度在2~10mg/L,其他硝基苯类质量浓度在0.2~1mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限分别为硝基苯0.24ug/L、其他9种硝基苯类化合物控制在0.021~0.034ug/L。以水样为基体,进行加标回收试验,所得回收率在74.7%~101.6%,测定的相对标准偏差(n=6)在2.7%~6.9%之间。