【摘 要】
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目的建立测定血清中25-羟基D2和25-羟基D3含量的高效液相色谱-质谱法。方法采用固相萃取柱对血清样品进行处理和净化,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸的甲醇溶液(15∶85)为流动相,
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目的建立测定血清中25-羟基D2和25-羟基D3含量的高效液相色谱-质谱法。方法采用固相萃取柱对血清样品进行处理和净化,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸的甲醇溶液(15∶85)为流动相,检测波长为240 nm,柱温为50℃,流速为0.5 mL/min为色谱条件,以ESI+APCI组合离子源,正离子模式;离子源喷射电压5 000 V,离子源温度250℃,离子源喷雾流速5 L/min为质谱条件。结果建立的分析方法 25-羟基D2和25-羟基D3质量浓度线性范围在5~100 ng/mL范围与峰面积有良好线性关系(R2=0.999 2,0.999 5),日内精密度均低于5%,日间精密度均低于10%,回收率在96.19%~108.23%之间,血清中检测限和定量限分别是2 ng/mL和3 ng/mL。结论所建立的方法准确、灵敏、可重复,可用于检测血清中25-羟基D2和25-羟基D3的含量。
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