【摘 要】
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目的建立了尿样中碘化物的2-丁酮衍生化、气相色谱-三重四极杆质谱联用测定方法。方法尿样通过乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白及杂质,在酸性条件下,重铬酸钾氧化碘离子为碘单质,
【机 构】
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沈阳市疾病预防控制中心; 中国医科大学;
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目的建立了尿样中碘化物的2-丁酮衍生化、气相色谱-三重四极杆质谱联用测定方法。方法尿样通过乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白及杂质,在酸性条件下,重铬酸钾氧化碘离子为碘单质,再采用丁酮衍生化,经环己烷萃取衍生物,萃取液经过DB-5MS毛细管色谱柱分离,在多反应监测模式下,使用三重四级杆质谱仪外标峰面积法定量检测。结果碘化物在20μg/L～500μg/L相关系数为0. 999 5,本方法检出限为1. 0μg/L,方法定量下限为5. 0μg/L,平均加标回收率为95. 3%～98. 0%,相对标准偏差为2. 9%～4. 1%。本方法与国家标准检测方法中的砷铈分光光度法(WS/T 107—2006)比较,差异无统计学意义(P> 0. 05),对标准物质进行了分析,结果令人满意。结论本方法简单、快速、灵敏,可以用于尿样中碘化物的测定。
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