依匹斯汀中间体6-氯-11H-二苯[b,e]氮杂卓的合成研究

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以5,11-二氢-二苯[b,e]氮杂卓-6-酮为原料,三氯氧磷为氯代试剂,以N,N-二甲基苯胺为缚酸剂,在无水的条件下,经过氯代反应合成6-氯-11H-二苯[b,e]氮杂卓,并通过IR、^1H-NMR对6-氯-11H-二苯[b,e]氮杂卓进行了表征。研究了影响Ⅱ纯度及产率的因素。结果表明,适宜的合成条件为:5,11-二氢-二苯[b,e]氮杂卓6-酮与三氯氧磷的摩尔比为1:8,催化剂用量为0.6mol的N,N-二甲基苯胺,控制反应温度130℃,反应5h,用15%碳酸氢钠溶液,12%碳酸氢钠溶液和水各洗一次,
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