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采用搅拌棒吸附萃取结合液相色谱-串联质谱法测定微山湖水中的马拉硫磷、三唑磷、喹硫磷、伏杀硫磷等4种有机磷农药残留。对影响有机磷农药残留吸附萃取效率的萃取涂层、样品溶液的酸度、振荡速率、萃取时间、溶液的离子强度、解吸液、解吸时间和解吸模式等因素进行了优化，确定了最佳吸附萃取条件。样品经搅拌棒萃取、解吸后，采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离，在多反应监测模式下检测，外标法定量。4种有机磷农药的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系，检出限（3S／N）在0．16～0．73μg·