【摘 要】
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建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测牛奶中甲状腺素3,3’,5,5’-四碘-L-甲腺原氨酸(T4),3,3’,5-三碘-L-甲腺原氨酸(T3)和3,3’,5’-三碘-L-甲腺原氨酸(rT3)的方法
【机 构】
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北京农学院食品科学与工程学院农产品安全检测与控制北京市重点实验室,天津博纳艾杰尔科技有限公司
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建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测牛奶中甲状腺素3,3’,5,5’-四碘-L-甲腺原氨酸(T4),3,3’,5-三碘-L-甲腺原氨酸(T3)和3,3’,5’-三碘-L-甲腺原氨酸(rT3)的方法。样品用乙腈提取,离心,上清液经氨水碱化和Cleanert PAX固相萃取小柱净化,在Zorbax Eclipse XDB-C18(150 mm×2.1 mm,3.5μm)色谱柱上以0.1%(v/v)乙酸水溶液和甲醇为流动相等度洗脱分离,以电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式质谱检测,内标法定量。结果表明,甲状腺素的检出限(LOD)不大于0.03 ng/g,定量限(LOQ)不大于0.1 ng/g;在考察的浓度范围内线性关系良好(r2>0.998);回收率为80.61%～101.7%,相对标准偏差(RSD)为1.48%～9.70%。室温下样品溶液中的甲状腺素保持稳定。对5个牛奶样品的测定结果显示,T3含量为0.59～1.30 ng/g,RSD为2.06%～7.70%;T4和rT3未检出。该方法具有样品处理简单,灵敏度高,重现性好,定性和定量结果可靠等特点,为牛奶中甲状腺素的测定和相关质量安全评价提供了可靠手段。
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