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以5-溴烟酸（Ⅰ）为起始原料，经SOCl2氯化制备5-溴烟酰氯（Ⅱ），收率为90％；Ⅱ与氨水在冰水浴（0～10℃）下反应合成了5-溴-烟酰胺（Ⅲ），收率为79％；以三氯氧磷为氧化剂，在110％回流反应，将Ⅲ氧化制备成目标产物5-溴烟腈（Ⅳ），收率为68％。以此方法制备5-溴烟腈（Ⅳ）总收率可达到48％。中间产物和目标产物通过傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱进行了结构确证。