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通过一锅法于移液枪枪头中合成了聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）有机整体柱,进行整体柱结构表征,并应用于食品样品中的兽药残留的分离富集.优化了萃取条件,如洗脱剂种类和体积、上样体积、酸度、离子强度等.将该聚合物整体微柱作为吸附材料,建立了食品样品中氯霉素、甲砜霉素和甲硝唑残留的SPME-HPLC分离分析方法并应用于实际样品分析,获得了满意的结果.该方法分离效果好、灵敏度高、环境友好、操作简便.