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本文以Ｐｔ│Ｆｅ（ＣＮ）６＾３－／Ｆｅ（ＣＮ）６＾４－电极指示电极变化，Ｆｅ（ＣＮ）６＾３－，分别以Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６滴定钴，继以Ｚｎ＾２＋返滴定过量ＥＤＴＡ测定镍。优化了测定条件，研究了共存元素的干扰，连续测定了硬质合金中的钴和镍，相对标准偏差小于±１％，测定结果与标准值或现行方法比较基本相符。