[目的]建立检测血浆中氨苄西林及丙磺舒血药浓度的高效液相色谱法,为氨苄西林丙磺舒颗粒剂生物利用度的研究提供方法学基础。[方法]氨苄西林:ODS2(200 mm×4.6 mm,5μm)分析柱,流动相为7.5%乙腈,流速1mL/min,柱温为室温,检测波长210 nm,采用蛋白沉淀外标法测定。丙磺舒:ODSC18(250 mm×4.6 mm,5μm)分析柱,流动相为乙腈∶甲醇∶冰醋酸(1∶60稀释)=2.75∶4∶3.25(用浓NaOH调至pH4.0),流速1 mL/min,柱温为室温,检测波长240 nm,以布洛芬为内标,采用蛋白沉淀法测定。[结果]本法氨苄西林在0.3~20μg/mL范围内样品峰面积与浓度呈良好线性关系,其相关系数r=0.9994。日内、日间精密度<7.6%,平均回收率为98.8%;丙磺舒在0.5~37.5μg/mL范围内样品峰高与内标峰高的比值与浓度呈良好线性关系,其相关系数r=0.9994。日内、日间精密度<13.2%,平均回收率为99.8%。[结论]与其他方法相比较,本法具有方便,快捷,准确的特点。