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采用TLC-HPLC法测定小活络丸内中乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量,在硅胶G薄层板上以石油醚-正己烷-醋酸乙酯-无水乙醇-浓氨水(1:2:5:5:0.5)为展开剂,分离提取酯型三,用Resolve Spherical Silica柱,以无水乙醇-0.4%醋酸铵水溶液(97:3)为流动相进行测定,检测波长231nm,平均回收率:83.2%(中乌头碱)、92.1(次乌头碱)、84.1%(乌头碱)。