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将B粉和MgB4粉分别按照（1-4x）:x,（x=0,1%,2%,5%,10%和20%）的摩尔比配比,通过Mg扩散法在700℃下加热5 h得到高质量的MgB2块材。系统地研究了不同的MgB4添加量对MgB2块材微观结构的影响。MgB4添加可以细化MgB2样品中的晶粒,当x=5和120时,晶粒尺寸减小到12μm。试验结果表明,在Mg扩散法中添加一定量的MgB4可以制备出优异性能的MgB2块材。