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伴随着动物饲养业的发展而迅速发展起来的饲料工业是一个新兴行业，饲料行业多采用集约化、规模化的生产模式，正是这种模式给饲料工业的发展带来了机遇，并且推动着饲料工业的迅速发展。“质量是企业的生命”，在市场竞争激烈的今天，质量稳定的饲料对饲料企业的发展尤为重要[1]。
随着饲料工业的不断发展，饲料标准的不断完善，饲料原料价格的不断高涨，饲料安全隐患的出现，饲料质量监控日益受到人们的关注和重视。原料是生产优质饲料的关键，所以从接收原料开始就必须注意它的质量。饲料中六大概略养分分析的项目通常包括：水分、粗蛋白质、粗脂肪、粗纤维、粗灰分、无氮浸出物等。本文根据多年带实习的经验，结合学生在实验过程中存在的问题，进行了总结，现就各指标的检测注意事项，综述如下：
1 饲料中水分的测定
测定方法采用国家标准GB/T 6435-2006中规定的烘箱干燥法，饲料中水分的含量，即为在特定的条件下，试样进行干燥所损失的质量在试样中所占的比例。在饲料的测定中应注意的事项包括：
1.1 天平的使用
学生在称量的过程中应注意天平的调零，天平窗户的开关，称量要戴手套，不能徒手。读数要准确（分析天平稳定，等出现“#”号时开始读数）。
1.2 称量皿的使用
学生在实验过程中一般采用铝制称量皿而不采用玻璃的（防止学生打破）。铝盒称重有一定的规律，进入烘箱1/4开盖，出了烘箱迅速盖严，并置于干燥器中冷却半个小时。取用铝盒戴手套，注意手上的污渍影响实验结果。
1.3 干燥器的使用
干燥器一般装用的干燥剂是硅胶，如果部分硅胶变白，应及时烘干反复利用，以防样品干燥不彻底。
2 饲料中粗蛋白测定
测定方法采用GB/T6432- 94中的凯氏定氮法，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。注意事项包括：
2.1 称量等前处理需要注意的问题[2]
一般样品称量0.5 g即可，称量过多花费消化时间较多，对于低蛋白的样品则相对较少，可以适当放大到2 g。将样品置入凯氏烧瓶时，尽可能送入凯氏烧瓶底部（可以制作纸筒备用）。凯氏烧瓶中加浓硫酸时，戴胶皮手套，以防硫酸滴到手上，边旋转凯氏烧瓶边加，用硫酸冲洗可能粘到烧瓶壁的饲料。催化剂添加比例可选择五水硫酸铜和硫酸钾1∶9，称量3 g即可。
电炉加热凯氏烧瓶时，烧瓶口部面向墙壁，以防热硫酸沸腾溅出，加热应从低温开始，分阶段升温，待样品焦化泡沫消失，再加强火力直至溶液澄清后，再加热消化。可在管口插上一个漏斗，以减少或防止液体溅出。
整个烧煮过程中应防止瓶内液体过度沸腾喷溅，上冲粘到瓶颈上，使得部分样品消化不完全，造成误差过大，凯氏烧瓶内液体泡沫过多时可适当降温。
2.2 使用凯式蒸馏装置需要注意的问题
学生实验一般采用的是半微量蒸馏法（可以多次进行蒸馏），消化液向容量瓶转移后，不要立即定容，此时浓硫酸加水释放出大量热，因热胀冷缩，立即定容会造成偶然误差偏大。
凯氏定氮蒸馏过程中，要求整套装置呈密闭状态，蒸馏前应检查定氮仪各导管间的连接处是否密闭，以免产生泄露。使用蒸馏仪器时，严禁将蒸馏瓶两侧的阀门同时关闭，以免发生爆炸；在蒸馏结束时，应用蒸馏水冲洗冷凝管末端，并使洗液流入吸收瓶，以减少误差。蒸馏时蒸馏装置的蒸汽发生器内的水应加甲基红数滴和硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，以防止水中氨态氮的逸失而影响测定值。蒸馏时间必须掌握好。
硼酸接受瓶中加指示剂后，呈现微红色，如果呈现蓝色，说明接收瓶没有洗干净，必须重新洗涤，直至溶液呈现微红。盐酸滴定浓度可根据样品蛋白含量情况选择。
2.3 其它注意问题
各种饲料的粗蛋白质中实际含氮量，差异很大，变异范围在14.7 % ～19.5 %，平均为16 %。可根据样品实际确定。
在测定饲料试样含量的同时，应做一空白（蔗糖代替样品）对照测定，以校正药品不纯所引入的误差。
3 饲料中粗脂肪的测定
测定方法采用GB/T6433- 2006中的索氏脂肪抽提法，根据脂肪不溶于水而溶于有机溶剂的特点，使用索氏脂肪提取器，用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂，脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。在我们实验室中，由于学生分组较多，一般采用减重法，即滤纸包法。注意事项：
（1）称取样品时，应放在无水硫酸纸上称量，而不是滤纸上。或者样品可以直接选用已经测过水分的样品。
（2）用定性脱脂滤纸折叠好脂肪包，再将称好的样品转移进去，注意小心操作，转移时不要让样品洒落或折痕处压破，使样品有漏出的可能。滤纸包外面，用铅笔编号，不要用油笔或钢笔等标记，以免被乙醚冲洗掉。
（3）滤纸包放入浸提管时，高度不能超过虹吸管上端，以防不能彻底浸提。乙醚的添加量刚刚超过虹吸管为止，能使其回流即可。提取温度控制在65 ℃～70 ℃，控制回流速度每小时至少循环10次。检测浸提终点，可以用一块干净的平皿，滴回流的最后一液滴在平皿上挥发不留下油迹为准。
（4）烘干滤纸包前，最后放置在阳光通风处使大部分乙醚挥发，不要立即放入烘箱中烘干，以防乙醚浓度过高引起燃烧爆炸。
（5）烘干滤纸包时间不要过长，因为一些不饱和脂肪酸，容易在加热过程中被氧化而导致增重量。
（6）整个实验中，保持无水环境；使用乙醚时，严禁明火加热，保持实验室内良好通风，抽提时防止乙醚过热而爆炸。实验中要戴手套，不能徒手操作，以防手上油渍影响结果。 4 饲料中粗纤维的测定
测定方法采用GB/T6434-2006酸碱洗涤法。样品相继与热的稀酸、稀碱共煮，并分别经过滤分离、洗涤残留物、醚洗、醇洗等操作后，再进行干燥、灰化。酸可将糖、淀粉、果胶质和部分半纤维素水解而除去。碱能溶解蛋白质、部分半纤维素、木质素和皂化脂肪酸而将其除去。再用乙醇和乙醚处理。所得的残渣干燥后减去灰分重即为粗纤维含量[3]。注意事项：
（1）样品的选择最好采用已经测过粗脂肪的样品，因为其脂肪已基本提取干净。
（2）在酸煮后和碱煮后冲洗至中性过程中，最好用热蒸馏水，易于过滤。酸碱的浓度一定要准确。
（3）为了使尽快沸腾，应提前取足量的硫酸于烧杯（带柄，方便倒取沸水）中，在电炉上加热至微沸，然后迅速用量筒量取200 mL，倒入盛样的高型烧杯中，使其在 1 min内沸腾，计时 30 min。在不使用冷凝球或冷凝管的情况下，烧煮时，可用热蒸馏水使液面高度基本维持在 200 mL 左右。
（4）滤布或滤锅的选择符合国标，滤布上的残杂每次必须用牛角勺刮干净。古氏坩埚里铺酸洗石棉不能太厚也不能太薄，太厚水漏不下去，太薄纤维反而漏下去。
5 饲料中粗灰分的测定
测定方法采用GB/T6438-2007高温灼烧法[4]。饲料中粗灰分表示了矿物质盐类及氧化物的含量。
注意事项：
⑴ 为了避免样品氧化不足，样品应松松地放在坩埚里，不应把样品压得过紧。
⑵ 完全灰化后再灼烧，而且高温炉必须预热，温度不能过高，灼烧温度不宜超过 600 ℃，否则会引起磷、硫等盐的挥发。
⑶ 用电炉炭化时，坩埚要1/4开盖，应小心控制温度，开盖过大防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走，不开盖水分等挥发不出去。
⑷ 灼烧后的灰分应呈灰白色无碳粒，若以上还未灰化完全，可取出，冷却后加几滴硝酸或过氧化氢，在电炉上干燥后再灰化。
⑸ 如果灰分不呈现灰白色，而呈现彩色，可能与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高时为淡蓝色，但当有明显黑色碳粒时，为碳化不完全，应延长灼烧时间。
6 饲料中无氮浸出物的计算[5]
饲料中营养成分的总和为100 %，如果测定了以上5中成分，对于无氮浸出物，我们可以采用差减法进行计算即可，计算公式如下：
无氮浸出物（%）=1-水分（%）-粗脂肪（%）-粗蛋白（%）-粗纤维（%）-粗灰分（%）
注意事项：无氮浸出物的含量受以上五种成分结果的影响，以上结果的测定必须要准确，可靠。
六大概略养分的测定，在教学和企业生产中广泛应用，但是如果在测定的过程中不注意细节和存在的问题，将会对结果的准确性影响很大，经过总结，学生在应用的过程中基本存在以上几个方面的问题，希望本文能对大多数参与饲料分析的同行提供一定的帮助。
参考文献：（4篇，略）
随着饲料工业的不断发展，饲料标准的不断完善，饲料原料价格的不断高涨，饲料安全隐患的出现，饲料质量监控日益受到人们的关注和重视。原料是生产优质饲料的关键，所以从接收原料开始就必须注意它的质量。饲料中六大概略养分分析的项目通常包括：水分、粗蛋白质、粗脂肪、粗纤维、粗灰分、无氮浸出物等。本文根据多年带实习的经验，结合学生在实验过程中存在的问题，进行了总结，现就各指标的检测注意事项，综述如下：
1 饲料中水分的测定
测定方法采用国家标准GB/T 6435-2006中规定的烘箱干燥法，饲料中水分的含量，即为在特定的条件下，试样进行干燥所损失的质量在试样中所占的比例。在饲料的测定中应注意的事项包括：
1.1 天平的使用
学生在称量的过程中应注意天平的调零，天平窗户的开关，称量要戴手套，不能徒手。读数要准确（分析天平稳定，等出现“#”号时开始读数）。
1.2 称量皿的使用
学生在实验过程中一般采用铝制称量皿而不采用玻璃的（防止学生打破）。铝盒称重有一定的规律，进入烘箱1/4开盖，出了烘箱迅速盖严，并置于干燥器中冷却半个小时。取用铝盒戴手套，注意手上的污渍影响实验结果。
1.3 干燥器的使用
干燥器一般装用的干燥剂是硅胶，如果部分硅胶变白，应及时烘干反复利用，以防样品干燥不彻底。
2 饲料中粗蛋白测定
测定方法采用GB/T6432- 94中的凯氏定氮法，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。注意事项包括：
2.1 称量等前处理需要注意的问题[2]
一般样品称量0.5 g即可，称量过多花费消化时间较多，对于低蛋白的样品则相对较少，可以适当放大到2 g。将样品置入凯氏烧瓶时，尽可能送入凯氏烧瓶底部（可以制作纸筒备用）。凯氏烧瓶中加浓硫酸时，戴胶皮手套，以防硫酸滴到手上，边旋转凯氏烧瓶边加，用硫酸冲洗可能粘到烧瓶壁的饲料。催化剂添加比例可选择五水硫酸铜和硫酸钾1∶9，称量3 g即可。
电炉加热凯氏烧瓶时，烧瓶口部面向墙壁，以防热硫酸沸腾溅出，加热应从低温开始，分阶段升温，待样品焦化泡沫消失，再加强火力直至溶液澄清后，再加热消化。可在管口插上一个漏斗，以减少或防止液体溅出。
整个烧煮过程中应防止瓶内液体过度沸腾喷溅，上冲粘到瓶颈上，使得部分样品消化不完全，造成误差过大，凯氏烧瓶内液体泡沫过多时可适当降温。
2.2 使用凯式蒸馏装置需要注意的问题
学生实验一般采用的是半微量蒸馏法（可以多次进行蒸馏），消化液向容量瓶转移后，不要立即定容，此时浓硫酸加水释放出大量热，因热胀冷缩，立即定容会造成偶然误差偏大。
凯氏定氮蒸馏过程中，要求整套装置呈密闭状态，蒸馏前应检查定氮仪各导管间的连接处是否密闭，以免产生泄露。使用蒸馏仪器时，严禁将蒸馏瓶两侧的阀门同时关闭，以免发生爆炸；在蒸馏结束时，应用蒸馏水冲洗冷凝管末端，并使洗液流入吸收瓶，以减少误差。蒸馏时蒸馏装置的蒸汽发生器内的水应加甲基红数滴和硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，以防止水中氨态氮的逸失而影响测定值。蒸馏时间必须掌握好。
硼酸接受瓶中加指示剂后，呈现微红色，如果呈现蓝色，说明接收瓶没有洗干净，必须重新洗涤，直至溶液呈现微红。盐酸滴定浓度可根据样品蛋白含量情况选择。
2.3 其它注意问题
各种饲料的粗蛋白质中实际含氮量，差异很大，变异范围在14.7 % ～19.5 %，平均为16 %。可根据样品实际确定。
在测定饲料试样含量的同时，应做一空白（蔗糖代替样品）对照测定，以校正药品不纯所引入的误差。
3 饲料中粗脂肪的测定
测定方法采用GB/T6433- 2006中的索氏脂肪抽提法，根据脂肪不溶于水而溶于有机溶剂的特点，使用索氏脂肪提取器，用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂，脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。在我们实验室中，由于学生分组较多，一般采用减重法，即滤纸包法。注意事项：
（1）称取样品时，应放在无水硫酸纸上称量，而不是滤纸上。或者样品可以直接选用已经测过水分的样品。
（2）用定性脱脂滤纸折叠好脂肪包，再将称好的样品转移进去，注意小心操作，转移时不要让样品洒落或折痕处压破，使样品有漏出的可能。滤纸包外面，用铅笔编号，不要用油笔或钢笔等标记，以免被乙醚冲洗掉。
（3）滤纸包放入浸提管时，高度不能超过虹吸管上端，以防不能彻底浸提。乙醚的添加量刚刚超过虹吸管为止，能使其回流即可。提取温度控制在65 ℃～70 ℃，控制回流速度每小时至少循环10次。检测浸提终点，可以用一块干净的平皿，滴回流的最后一液滴在平皿上挥发不留下油迹为准。
（4）烘干滤纸包前，最后放置在阳光通风处使大部分乙醚挥发，不要立即放入烘箱中烘干，以防乙醚浓度过高引起燃烧爆炸。
（5）烘干滤纸包时间不要过长，因为一些不饱和脂肪酸，容易在加热过程中被氧化而导致增重量。
（6）整个实验中，保持无水环境；使用乙醚时，严禁明火加热，保持实验室内良好通风，抽提时防止乙醚过热而爆炸。实验中要戴手套，不能徒手操作，以防手上油渍影响结果。 4 饲料中粗纤维的测定
测定方法采用GB/T6434-2006酸碱洗涤法。样品相继与热的稀酸、稀碱共煮，并分别经过滤分离、洗涤残留物、醚洗、醇洗等操作后，再进行干燥、灰化。酸可将糖、淀粉、果胶质和部分半纤维素水解而除去。碱能溶解蛋白质、部分半纤维素、木质素和皂化脂肪酸而将其除去。再用乙醇和乙醚处理。所得的残渣干燥后减去灰分重即为粗纤维含量[3]。注意事项：
（1）样品的选择最好采用已经测过粗脂肪的样品，因为其脂肪已基本提取干净。
（2）在酸煮后和碱煮后冲洗至中性过程中，最好用热蒸馏水，易于过滤。酸碱的浓度一定要准确。
（3）为了使尽快沸腾，应提前取足量的硫酸于烧杯（带柄，方便倒取沸水）中，在电炉上加热至微沸，然后迅速用量筒量取200 mL，倒入盛样的高型烧杯中，使其在 1 min内沸腾，计时 30 min。在不使用冷凝球或冷凝管的情况下，烧煮时，可用热蒸馏水使液面高度基本维持在 200 mL 左右。
（4）滤布或滤锅的选择符合国标，滤布上的残杂每次必须用牛角勺刮干净。古氏坩埚里铺酸洗石棉不能太厚也不能太薄，太厚水漏不下去，太薄纤维反而漏下去。
5 饲料中粗灰分的测定
测定方法采用GB/T6438-2007高温灼烧法[4]。饲料中粗灰分表示了矿物质盐类及氧化物的含量。
注意事项：
⑴ 为了避免样品氧化不足，样品应松松地放在坩埚里，不应把样品压得过紧。
⑵ 完全灰化后再灼烧，而且高温炉必须预热，温度不能过高，灼烧温度不宜超过 600 ℃，否则会引起磷、硫等盐的挥发。
⑶ 用电炉炭化时，坩埚要1/4开盖，应小心控制温度，开盖过大防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走，不开盖水分等挥发不出去。
⑷ 灼烧后的灰分应呈灰白色无碳粒，若以上还未灰化完全，可取出，冷却后加几滴硝酸或过氧化氢，在电炉上干燥后再灰化。
⑸ 如果灰分不呈现灰白色，而呈现彩色，可能与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高时为淡蓝色，但当有明显黑色碳粒时，为碳化不完全，应延长灼烧时间。
6 饲料中无氮浸出物的计算[5]
饲料中营养成分的总和为100 %，如果测定了以上5中成分，对于无氮浸出物，我们可以采用差减法进行计算即可，计算公式如下：
无氮浸出物（%）=1-水分（%）-粗脂肪（%）-粗蛋白（%）-粗纤维（%）-粗灰分（%）
注意事项：无氮浸出物的含量受以上五种成分结果的影响，以上结果的测定必须要准确，可靠。
六大概略养分的测定，在教学和企业生产中广泛应用，但是如果在测定的过程中不注意细节和存在的问题，将会对结果的准确性影响很大，经过总结，学生在应用的过程中基本存在以上几个方面的问题，希望本文能对大多数参与饲料分析的同行提供一定的帮助。
参考文献：（4篇，略）