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研究了沉积在玻碳（ＧＣ）基体上的铁氰化镍（ＮｉＨＣＦ）膜的电化学行为。详细分析了制备条件对膜的循环伏安（ＣＶ）行为的影响，结合能量色散Ｘ射线（ＥＤＸ）分析技术，提出膜是可溶组分Ｋ２ＮｉＦｅ（ＣＮ）６和不可溶组分Ｎｉ２Ｆｅ（ＣＮ）６共存的混合态，精确控制沉积条件，可分别获得不同组分占优势的膜。在此基础上研究了两组分的电化学特征，初步探讨了不可溶组分的电化学反应机制，得到描述其电极反应的方程式为：（Ｋ