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以氢化钠为缩合剂，3，3-二甲基丁酮（PC）和二甲基丙酸甲酯（MP）为原料，制备2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮。小量制备最佳条件为：n（Pc）：n（MP）：n（Nail）=1：1．48：3．0，酮滴加时间为4h，回流时间6h。在此基础上进行扩大化生产，并对生产条件进一步优化：n（Pc）：n（MP）：n（Nail）=1：1．48：1．81，酮滴加为7h，回流时间为14h，产率达82．11％，高于文献报道的最高产率72％。