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利用固相反应法成功地制备了直径为100mm,厚为5mm的大尺寸YBa_2Cu_3O_(7-δ)超导体。在通氧,930℃热处理45min后,超导体的上限转变温度为94K,零电阻温度为92K。x射线衍射进行物相定性,扫描电镜进行形貌和超导电性关系的对比观察。选区电子衍射给出YBa_2Cu_3O_(7-δ)超导体的晶格参数为a=0.348nm,b=0.377nm,c=0.716nm,属于正交晶系。