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在１０℃下，以萘锂为引发剂，以甲苯／ＴＨＦ的混合溶剂为反应介质，采用两步加料法，合成了分子量可控，分子量分布较窄（Ｍｗ／Ｍｎ≤１．２０）的苯乙烯（Ｓ）－甲基丙烯酸叔丁酯（ＴＢＭＡ）三嵌段共聚物（ＰＴＢＭＡ－ｂ－ＰＳ－ｂ－ＰＴＢＭＡ）。并对所得共聚物进行了ＧＰＣ，ＩＲ，＾１Ｈ－ＮＭＲ，ＴＧ及ＴＥＭ的表征。