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本文介绍利用JXA-3A电子探针、采用透射Kossel衍射技术,精确测定单晶体晶格常数的实验技术和分析方法。并用此技术精确测定纯镍和纯铁退火大晶粒薄膜试样的晶格常数,获得了满意的结果。对于纯铁试样,测定的晶格常数为: a±σ=0.286608±0.000022nm,Δa/a=1.54×10~(-4)