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羊剪绒鞋样品采用人工汗液萃取（40℃，20min）和硝酸微波消解两种前处理方法进行处理，所得试样溶液以20g·L^-1硼氢化钾溶液为还原剂，盐酸（5＋95）溶液为载流，用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中汞和砷的含量。试验结果表明：两种前处理方法所得精密度和回收率都较好。汞和砷的质量浓度分别在一定的范围内与其荧光强度呈线性关系，方法1#所得汞和砷的检出限（3s／N）分别为0．0010，0．0057μg·L^-1，方法20所得汞和砷的检出限（3S／N）分别为0．0008，0．0053μg