碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废弃SCR脱硝催化剂中钨

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SCR废催化剂中钨的测定一般采用碱溶-硫氰酸盐分光光度法,但由于此类催化剂中含有钒,而钒(Ⅲ)能与SCN-形成绿色络合物,从而导致测定受到干扰.实验采用过氧化钠熔解试样,直接用水浸取后定容,稀释试液后加入1 g/L酒石酸溶液并控制盐酸酸度为5%,选择W 207.912 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定SCR脱硝催化剂中钨.实验发现要确保标准溶液系列中钠、酒石酸以及盐酸的浓度与试液一致,才能消除基体效应的影响.钨质量浓度在2.00~20.00 μg/mL时与发射强度呈线性关系,相关系数为0.99999.方法 检出限为0.043%(质量分数),定量限为0.14%.按照方法测定5个废弃SCR脱硝催化剂样品中钨,采用格拉布斯检验方法检验11次测定结果无异常值;加标回收率为99%~101%.方法 有效解决了SCR脱硝催化剂中钨的测定难题,可用于测定钨质量分数0.50%~7.00%的SCR废催化剂样品,同时对其他产品中钨的测定提供一种新思路.
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