论文部分内容阅读
【摘要】 目的 建立西吡氯铵含片的含量测定方法。方法 采用色谱柱为KromasilCN柱，流速1.5mL·min-1，柱温30oC，检测波长259nm。结果 主药与辅料得到较好的分离，线性、精密度及回收率良好。结论 该方法准确、简便、快速，可作西吡氯铵含片的含量测定方法。
【关键词】 高效液相色谱法；西吡氯铵含片；含量
doi：10.3969/j.issn.1004-7484（s）.2013.09.597 文章编号：1004-7484（2013）-09-5274-01
西吡氯铵含片中主要成分为氯化十六烷基吡啶，主要用于治疗口腔、咽喉炎症[1]。未见报道用高效液相色谱法测定西吡氯铵含片中西吡氯铵的含量。本文参考有关资料[2-3]，建立了HPLC法测定西吡氯铵含片的含量。该方法专属性强，结果准确，可用于西吡氯铵含片的含量测定。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪（Agilent1100，USA）；西吡氯铵含片（由山东新时代药业有限公司提供，批号为100901，100902，100903），西吡氯铵对照品（中国药品生物制品检定所），四丁基氢氧化铵水溶液（Merck），乙腈为色谱纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱为KromasilCN柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为乙腈-1.3%四丁基氢氧化铵水溶液（用磷酸调节pH值3.0）（35：65）；检测波长259nm；流速1.5ml/min；柱温：30℃；进样体积40μ1。理论板数以西吡氯铵色谱峰计算应不低于3000。
2.2 溶液制备 取本品20片研细，精密称取细粉适量（约相当于西吡氯铵2mg），置25ml量瓶中，加乙醇约20ml超聲处理10min，稀释至刻度，滤过，作为供试品溶液。另取西吡氯铵对照品约16mg，置200ml量瓶中，加入乙醇溶解并定容，作为对照品溶液。
2.3 线性关系考察 取西吡氯铵对照品32.18mg，置200ml量瓶中，加乙醇溶解并定容，得含西吡氯铵160.9μg·mL-1对照品储备溶液。分别量取4.0ml，4.5ml，5.0ml，5.5ml，6.0ml到10ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，依法测定。以浓度对峰面积作线性回归，得回归方程为：A=17.32C+18.34，r=0.9998。表明西吡氯铵在64.36-96.54μg·mL-1浓度范围内线性关系良好。
2.4 精密度试验 精密称取西吡氯铵对照品，按2.2项下的方法制备对照品溶液，按2.1项下的色谱条件，连续进样6次，以峰面积考察精密度，计算RSD为0.57%。
2.5 稳定性试验 精密量取对照品溶液和供试品溶液，分别在0、2、4、6、8和12h进样分析，记录对照品溶液与供试品溶液西吡氯铵的峰面积。其RSD分别为0.31%和0.22%，表明对照溶液和供试品溶液在12h内稳定。
2.6 回收率试验 在按2.2项下的方法处理得到的西吡氯铵含片溶液中，加入不同量的对照品溶液，制成浓度约相当于80%、100%和120%的回收率试验溶液各3份，按样品测定的方法测定，平均回收率为101.1，RSD为0.61%。
2.7 样品测定 取本品（100901、100902和100903），依法测定，三批产品的含量分别为102.0%，101.5%和101.4%。
3 讨论
在选用CN柱时，主物质出峰时间适宜，峰形良好。流动相先选用乙腈-水，但发现主峰保留较弱，与辅料峰分离度达不到要求，改用乙腈-1.3%四丁基氢氧化铵水溶液（用磷酸调节pH值3.0），效果较好。本方法可避免杂质干扰，专属性强，结果准确可靠，重现性好，可用于西吡氯铵含片的质量控制。
参考文献
[1] 王健松，王羚郦，陈蓉，季一兵，胡育筑.毛细管区带电泳法测定复方西吡氯铵含片中两组分的含量[J].华西医药杂志，2002，17（6）：432-434.
[2] R.B.Taylor，S.Toasaksiri，R.G.Reid，D.Wood.Determination of the quaternary ammonium compounds dequalinium and cetylpyridinium chlorides in candy-based lozenges by high-performance liquid chromatography[J].Analyst，1997，122：973-976.
[3] Chao hsi Chiang，Jiin Long Chen，Ching Tzy Tue，High pressure liquid chromatography analysis of timolol and betaxolol in eye drops[J].Journal of Medical Research，1991，12（2）：86-95.
【关键词】 高效液相色谱法；西吡氯铵含片；含量
doi：10.3969/j.issn.1004-7484（s）.2013.09.597 文章编号：1004-7484（2013）-09-5274-01
西吡氯铵含片中主要成分为氯化十六烷基吡啶，主要用于治疗口腔、咽喉炎症[1]。未见报道用高效液相色谱法测定西吡氯铵含片中西吡氯铵的含量。本文参考有关资料[2-3]，建立了HPLC法测定西吡氯铵含片的含量。该方法专属性强，结果准确，可用于西吡氯铵含片的含量测定。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪（Agilent1100，USA）；西吡氯铵含片（由山东新时代药业有限公司提供，批号为100901，100902，100903），西吡氯铵对照品（中国药品生物制品检定所），四丁基氢氧化铵水溶液（Merck），乙腈为色谱纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱为KromasilCN柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为乙腈-1.3%四丁基氢氧化铵水溶液（用磷酸调节pH值3.0）（35：65）；检测波长259nm；流速1.5ml/min；柱温：30℃；进样体积40μ1。理论板数以西吡氯铵色谱峰计算应不低于3000。
2.2 溶液制备 取本品20片研细，精密称取细粉适量（约相当于西吡氯铵2mg），置25ml量瓶中，加乙醇约20ml超聲处理10min，稀释至刻度，滤过，作为供试品溶液。另取西吡氯铵对照品约16mg，置200ml量瓶中，加入乙醇溶解并定容，作为对照品溶液。
2.3 线性关系考察 取西吡氯铵对照品32.18mg，置200ml量瓶中，加乙醇溶解并定容，得含西吡氯铵160.9μg·mL-1对照品储备溶液。分别量取4.0ml，4.5ml，5.0ml，5.5ml，6.0ml到10ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，依法测定。以浓度对峰面积作线性回归，得回归方程为：A=17.32C+18.34，r=0.9998。表明西吡氯铵在64.36-96.54μg·mL-1浓度范围内线性关系良好。
2.4 精密度试验 精密称取西吡氯铵对照品，按2.2项下的方法制备对照品溶液，按2.1项下的色谱条件，连续进样6次，以峰面积考察精密度，计算RSD为0.57%。
2.5 稳定性试验 精密量取对照品溶液和供试品溶液，分别在0、2、4、6、8和12h进样分析，记录对照品溶液与供试品溶液西吡氯铵的峰面积。其RSD分别为0.31%和0.22%，表明对照溶液和供试品溶液在12h内稳定。
2.6 回收率试验 在按2.2项下的方法处理得到的西吡氯铵含片溶液中，加入不同量的对照品溶液，制成浓度约相当于80%、100%和120%的回收率试验溶液各3份，按样品测定的方法测定，平均回收率为101.1，RSD为0.61%。
2.7 样品测定 取本品（100901、100902和100903），依法测定，三批产品的含量分别为102.0%，101.5%和101.4%。
3 讨论
在选用CN柱时，主物质出峰时间适宜，峰形良好。流动相先选用乙腈-水，但发现主峰保留较弱，与辅料峰分离度达不到要求，改用乙腈-1.3%四丁基氢氧化铵水溶液（用磷酸调节pH值3.0），效果较好。本方法可避免杂质干扰，专属性强，结果准确可靠，重现性好，可用于西吡氯铵含片的质量控制。
参考文献
[1] 王健松，王羚郦，陈蓉，季一兵，胡育筑.毛细管区带电泳法测定复方西吡氯铵含片中两组分的含量[J].华西医药杂志，2002，17（6）：432-434.
[2] R.B.Taylor，S.Toasaksiri，R.G.Reid，D.Wood.Determination of the quaternary ammonium compounds dequalinium and cetylpyridinium chlorides in candy-based lozenges by high-performance liquid chromatography[J].Analyst，1997，122：973-976.
[3] Chao hsi Chiang，Jiin Long Chen，Ching Tzy Tue，High pressure liquid chromatography analysis of timolol and betaxolol in eye drops[J].Journal of Medical Research，1991，12（2）：86-95.