固相萃取-高效液相色谱-紫外串联荧光检测器同时检测水源水和自来水中的16种多环芳烃

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目的 建立高效液相色谱-紫外串联荧光检测器法同时检测水源水及自来水中的16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs).方法 水源水样品预先经GF/C玻璃纤维滤纸过滤,自来水样品采样时即按每升水加入60 mg抗坏血酸消除余氯干扰.取500 mL水样,磷酸调节pH至2,加入10 mL甲醇,混匀.样品经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集,50%甲醇(pH 2)润洗样品瓶后继续上样,80%甲醇去除杂质,二氯甲烷洗脱.洗脱液加入100 μL 10%吐温-20甲醇溶液(m/V)后氮吹至近干,乙腈复溶,经PAH液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)在乙腈和水为流动相下梯度分离,紫外检测器串联荧光检测器检测,外标法定量.结果 16种PAHs在0.5~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.3~5 ng/L,定量限为1.2~20 ng/L,回收率为67.2%~114.1%,相对标准偏差为1.5%~14.0%(n=6).采用该方法对17份实际样品进行检测,在水源水、出厂水和末梢水中分别检测到8种、6种和7种目标化合物.结论 该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,适用于水源水和自来水中16种PAHs的检测.
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