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以V2O5、浓H3PO4为原料，浓HCl和柠檬酸作还原剂，加入一定含量不同金属离子作助剂，采用超临界流体干燥法制备了VPO催化剂，并在不同气氛下进行活化，应用BET、XRD表征手段，考察了各VPO催化剂粒子的比表面积、晶相结构。实验表明：采用超临界流体干燥法可使催化剂的比表面积显著增加，助剂的种类和量不同、活化气氛不同、对催化剂比表面积的影响也不同，助剂的种类对催化剂的晶相结构也有一定的影响。