【摘 要】
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目的 建立枸橼酸坦度螺酮原料药中间体中潜在基因毒性杂质1,4-二溴丁烷的控制检测方法.方法 采用高效气相色谱(GC)法,使用色谱柱Agilent DB-624(30m×320 μm,1.8tm),升温程序:初始柱温95℃,保持2min,以20℃/min升温至220℃,保持5 min.进样口温度250℃,检测器温度250℃,体积流量3 mL/mim分流比1∶1;进样量1μL.进行专属性、线性范围、灵敏度、稳定性、重复性、回收率、耐用性方法学考察.结果 1,4-二溴丁烷在0.1095～1.0948 μg/mL
【机 构】
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中国医学科学院医药生物技术研究所,北京 100050;致卓医药科技(北京)有限责任公司,北京 101102;中国医学科学院医药生物技术研究所,北京 100050;致卓医药科技(北京)有限责任公司,北京
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目的 建立枸橼酸坦度螺酮原料药中间体中潜在基因毒性杂质1,4-二溴丁烷的控制检测方法.方法 采用高效气相色谱(GC)法,使用色谱柱Agilent DB-624(30m×320 μm,1.8tm),升温程序:初始柱温95℃,保持2min,以20℃/min升温至220℃,保持5 min.进样口温度250℃,检测器温度250℃,体积流量3 mL/mim分流比1∶1;进样量1μL.进行专属性、线性范围、灵敏度、稳定性、重复性、回收率、耐用性方法学考察.结果 1,4-二溴丁烷在0.1095～1.0948 μg/mL内峰面积与质量浓度线性关系良好(r=0.9986).检测限为0.1095 μg/mL,定量限为0.2737tg/mL,平均回收率为116.2％,方法学考察均符合要求.各批次样品中1,4-二.溴丁烷的质量分数均小于0.0025％.结论 建立的方法专属性强、灵敏度高、测定结果准确、操作简单,可用于枸橼酸坦度螺酮原料药中间体中1,4-二溴丁烷的检测.
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