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利用极稀悬浮液中蒙脱土的解离作用并结合柱化技术过程，制备了介孔结构的铝铁，蒙脱土复合材料（Fe-Al／mmt）；并采用粉末X射线衍射、氮等温吸脱附、傅立叶红外光谱、紫外可见光漫反射光谱及苯酚催化羟基化反应表征了其结构和性能。结果显示，铁铝聚合前驱液中铁，铝比影响复合材料中蒙脱土的解离程度，且仅当低铁，铝比时（即Fe／（Fe＋A1）物质的量的比介于0．05～0.3），嵌入解离的蒙脱土片层间的混合铁铝物种呈现能耐温350℃的热稳定性；氮等温吸脱附分析反映出这种解离的蒙脱土堆积结构呈现介孔特征，孔径分布窄，介于