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摘 要：在进行木工板甲醛释放量的测定过程中，因数据异常，与上级机构进行比对分析，查找原因，得出实验室环境对甲醛释放量结果的影响较大，检测人员应严格按照标准对其进行控制。同时，在数据出现异常，有条件时应尽量首先采取实验室间比对的方式进行原因的排查，是最为直接有效的方式。
关键词：木工板 甲醛 比对 实验室环境
中图分类号：TS67 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）05（c）-0098-01
2013年10月17日我分院与材料中心对木工板中甲醛数据进行了比对分析，采用方法为GB/T17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》，比对数据差距较大，材料中心检测数据为8.6～9.8之间，我分院检测数据为21.6～23.8之间。得知测定结果后，我分院立即进行重新取样复查，对数据进行分析。
10月18日在得知比对数据差异之后，检验员严格按照标准要求进行重新取样，取回样品后立即对样品进行封样，保留了标准要求的释放面积，进行甲醛萃取（采用干燥器法）。本次萃取过程，干燥器放置于完全密闭且恒温于20度的实验室内进行，样品封存萃取从10月18日19点开始到10月19日19点，萃取24 h结束。过程中检验员仅进入房间一次对温度进行观察，对整个实验室恒温并无影响。萃取时间到后，取出萃取液并进行转移到容量瓶中进行密封保存。接下来按照标准进行了标准曲线的绘制、样品的测量，得出平均值为8.6 mg/L，基本与材料中心吻合，但与之前测定的数据差距甚大。对此，我们比照前后的分析过程，得出以下结论。
（1）标准曲线绘制。曲线中各个浓度的吸光度前后较为一致，无较大差异。标准溶液重新配置、标定，两次配置的数据分别为879.705 mg/L、882.84 mg/L，稀释后取用。该方法用到的乙酰丙酮溶液、乙酸铵溶液的配置也较为简单，两次均重新配置。独立操作的曲线吸光度如下：
如表1所示，标准曲线吸光度无明显差异，以此验证标准曲线绘制及药品没有问题。
（2）环境条件：如上所述，标准曲线验证药品没有问题，则认为前后两次的样品萃取液存在明显差异。造成萃取液不同的除了样品代表性外，最主要的应该是实验室环境。查阅资料，得知温度对甲醛的萃取影响较大，有资料显示，20度测得一样品结果为1.4 mg/L，28度测得结果为6.5 mg/L，近5倍之差。
经过与第一次承检甲醛的检验员交流，并与其他理化检验人员交流得知，之前506实验室在做该木工板的萃取之前，其他理化检验人员检测过酱油中氨基酸态氮指标，该指标的检测过程大量用到甲醛溶液，在过程中完全可能大量释放于空气中，且该实验室没有及时开门窗进行释放。由于没有对环境的控制引起重视，承检甲醛项目的检验员在不知情的情况下，将玻璃干燥器在过程中暴露在该实验室一段时间过，完全可能大量吸收了甲醛。同时，该实验室由于是大多数理化参数小型仪器的存放室，使用频率较高，进出人员频繁，在萃取的过程中，虽然利用空调对温度进行了控制，但是由于人员流动、天气温度高于室内温度等因素（10月9日-10月12日天气平均温度均在30度左右），整个萃取过程并没有在完全恒定的情况下进行，导致最终的萃取液浓度偏高。复查时，考虑到该因素，萃取过程选择到没有进行过检测的504办公室，减少样品在空气中停留的时间，立即封存萃取样品，萃取从10月18日19点-10月19日19点，萃取24 h结束。整个过程该504实验室温度恒定，保持密闭，过程中检验员仅进入房间一次对温度进行观察，对整个实验室恒温并无影响。萃取时间到后，取出萃取液并进行转移到容量瓶中进行密封保存，而后进行测定，测定结果与材料中心数据较为接近。
（3）504、506实验室环境比较：506房间经过多日的通风后，请产品科同事分别对504、506房间进行了空气甲醛的测定，检测结果分别为0.03 mg/L，0.06 mg/L。10月20日重新取样，重新放置于两个实验室进行样品的萃取（萃取时间为10月20日11点-10月21日11点），期间对萃取温度进行监控，504为19度，506为21度。测定得到数据为504房间为8.1 mg/L，506房间为9.6 mg/L，并与之前的萃取液进行结果8.6 mg/L比较，数据均较为接近。
（4）对萃取液稳定性的验证：对10月19日的萃取液进行密封保存，并于10月21日重新进行测定。本次测定标准溶液的吸光度、萃取液的吸光度均与10月19日初次测定的吸光度一致，萃取溶液密闭保存则较为稳定。
综上所述，本次比对第一次分析数据出现异常，主要是因为检验人员第一次承检该项目，经验不足，对实验室环境要求没有引起重视，未完全嚴格按照标准规定的（20±2）度进行温度控制，对实验室环境内的超高甲醛含量没有控制，并在萃取过程中未对其他人员进行警示告知。对此，在今后的甲醛释放量测定过程中，检测人员将选择合适的实验室环境严格，并按照标准要求进行检测过程的控制，避免再次出现类似问题。
针对本次经验教训，各检验员将以此为戒，举一反三，在每次检测中，首要严格按照标准进行，其次分析样品结果关联性，对异常数据保持高度敏锐的分析能力。
关键词：木工板 甲醛 比对 实验室环境
中图分类号：TS67 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）05（c）-0098-01
2013年10月17日我分院与材料中心对木工板中甲醛数据进行了比对分析，采用方法为GB/T17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》，比对数据差距较大，材料中心检测数据为8.6～9.8之间，我分院检测数据为21.6～23.8之间。得知测定结果后，我分院立即进行重新取样复查，对数据进行分析。
10月18日在得知比对数据差异之后，检验员严格按照标准要求进行重新取样，取回样品后立即对样品进行封样，保留了标准要求的释放面积，进行甲醛萃取（采用干燥器法）。本次萃取过程，干燥器放置于完全密闭且恒温于20度的实验室内进行，样品封存萃取从10月18日19点开始到10月19日19点，萃取24 h结束。过程中检验员仅进入房间一次对温度进行观察，对整个实验室恒温并无影响。萃取时间到后，取出萃取液并进行转移到容量瓶中进行密封保存。接下来按照标准进行了标准曲线的绘制、样品的测量，得出平均值为8.6 mg/L，基本与材料中心吻合，但与之前测定的数据差距甚大。对此，我们比照前后的分析过程，得出以下结论。
（1）标准曲线绘制。曲线中各个浓度的吸光度前后较为一致，无较大差异。标准溶液重新配置、标定，两次配置的数据分别为879.705 mg/L、882.84 mg/L，稀释后取用。该方法用到的乙酰丙酮溶液、乙酸铵溶液的配置也较为简单，两次均重新配置。独立操作的曲线吸光度如下：
如表1所示，标准曲线吸光度无明显差异，以此验证标准曲线绘制及药品没有问题。
（2）环境条件：如上所述，标准曲线验证药品没有问题，则认为前后两次的样品萃取液存在明显差异。造成萃取液不同的除了样品代表性外，最主要的应该是实验室环境。查阅资料，得知温度对甲醛的萃取影响较大，有资料显示，20度测得一样品结果为1.4 mg/L，28度测得结果为6.5 mg/L，近5倍之差。
经过与第一次承检甲醛的检验员交流，并与其他理化检验人员交流得知，之前506实验室在做该木工板的萃取之前，其他理化检验人员检测过酱油中氨基酸态氮指标，该指标的检测过程大量用到甲醛溶液，在过程中完全可能大量释放于空气中，且该实验室没有及时开门窗进行释放。由于没有对环境的控制引起重视，承检甲醛项目的检验员在不知情的情况下，将玻璃干燥器在过程中暴露在该实验室一段时间过，完全可能大量吸收了甲醛。同时，该实验室由于是大多数理化参数小型仪器的存放室，使用频率较高，进出人员频繁，在萃取的过程中，虽然利用空调对温度进行了控制，但是由于人员流动、天气温度高于室内温度等因素（10月9日-10月12日天气平均温度均在30度左右），整个萃取过程并没有在完全恒定的情况下进行，导致最终的萃取液浓度偏高。复查时，考虑到该因素，萃取过程选择到没有进行过检测的504办公室，减少样品在空气中停留的时间，立即封存萃取样品，萃取从10月18日19点-10月19日19点，萃取24 h结束。整个过程该504实验室温度恒定，保持密闭，过程中检验员仅进入房间一次对温度进行观察，对整个实验室恒温并无影响。萃取时间到后，取出萃取液并进行转移到容量瓶中进行密封保存，而后进行测定，测定结果与材料中心数据较为接近。
（3）504、506实验室环境比较：506房间经过多日的通风后，请产品科同事分别对504、506房间进行了空气甲醛的测定，检测结果分别为0.03 mg/L，0.06 mg/L。10月20日重新取样，重新放置于两个实验室进行样品的萃取（萃取时间为10月20日11点-10月21日11点），期间对萃取温度进行监控，504为19度，506为21度。测定得到数据为504房间为8.1 mg/L，506房间为9.6 mg/L，并与之前的萃取液进行结果8.6 mg/L比较，数据均较为接近。
（4）对萃取液稳定性的验证：对10月19日的萃取液进行密封保存，并于10月21日重新进行测定。本次测定标准溶液的吸光度、萃取液的吸光度均与10月19日初次测定的吸光度一致，萃取溶液密闭保存则较为稳定。
综上所述，本次比对第一次分析数据出现异常，主要是因为检验人员第一次承检该项目，经验不足，对实验室环境要求没有引起重视，未完全嚴格按照标准规定的（20±2）度进行温度控制，对实验室环境内的超高甲醛含量没有控制，并在萃取过程中未对其他人员进行警示告知。对此，在今后的甲醛释放量测定过程中，检测人员将选择合适的实验室环境严格，并按照标准要求进行检测过程的控制，避免再次出现类似问题。
针对本次经验教训，各检验员将以此为戒，举一反三，在每次检测中，首要严格按照标准进行，其次分析样品结果关联性，对异常数据保持高度敏锐的分析能力。