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【摘要】通过试验寻找到红外吸收法测定碳素材料中硫的最佳分析条件，从而建立了分析方法。该方法相对标准偏差＜0.1%，利用此方法测定碳素材料中的硫，分析结构较好。
【关键词】红外吸收法；碳素材料；硫的测定
引言
煤中全硫的测定，有国标方法---艾士卡重量法、库仑滴定法、高温燃烧中和法，这些方法操作繁琐，工艺冗长，耗时较多，主要用于仲裁及定值分析，生产实际中不太适用。而类石墨、增碳剂等材料中硫的测定一般采用高温燃烧碘量法，该方法对于含碳较高的碳素材料的分析因易产生硫的吸附等因素使测试结果偏低，并且重现性较差。针对这种情况，笔者做了大量试验探索，采用红外分析仪测定碳素材料中的硫。该方法狡辩、快速、准确度高并且易于掌握。
红外检测器基本工作原理：红外源由镍铬丝发出，当镍铬丝加热到850℃左右时，会辐射出可见光及各种波长的红外线。随再起进入检测池内的CO2(或SO2)吸收其中某一特征波长的红外线（经滤光片滤掉吸收特征波长意外的红外线），事到达检测元件的红外能量减少，，能量的变化产生电讯号的变化，从而反映了CO2(或SO2)的浓度。
1.实验部分
1.1仪器及主要试剂
CS-344红外分析仪
污水高氯酸镁
碱石棉
氧气：纯度＞99.5%
氮气：纯度＞99.5%
助溶剂：纯铁（S＜0.0007%）、锡粒（S＜0.0005%）、钨粒（S＜0.0005%）。
1.2试验方法（红外吸收法）
1.2.1称样量的确定
选择一标准样品－－焦炭（YSBC28801-93，S：0.58%），改变称样量，按试验方法测定出硫的含量，考查称样量对硫的影响，结果见表1.
由表1可见，称样量为0.021~0.172g，所得硫的测定结果接近标准值（0.58%），当称样量为0.200时，测定也不错，导师由于碳素材料中碳含量较高，仪器报警显示出碳超出测定范围。另外，若称样量大需要勤换高氯酸镁、减石棉和铂硅胶，试剂成本增高，综合考虑多方法因素，选择称样量为0.100g较为合适。
1.2.2助溶剂的选择
以增碳剂为例，变换钨粒、纯铁、锡粒的搭配方式，按实验方法测定硫含量，观察硫的释放曲线以及分析时间。当单独加入钨粒（1.5g）时熔样效果较差，硫拖尾严重，分析时间较长，释放曲线出现双峰现象；当加入钨粒（1.5g）、纯铁（0.7g）时，熔样效果不太理想，硫仍有拖尾现象；当加入钨粒（1.5g）、纯铁（0.7g）、锡粒（0.3g）时，熔样效果较好，分析时间短，硫无拖尾现象，测定硫的结果最为理想。
1.2.3操作方法
称取试样0.1000g，加助溶剂钨粒1.5g、纯铁0.7g、锡粒0.3g进行分析，测定出硫的百分含量。
红外分析仪分析步骤：钢瓶中O2经过调压后由NaOH除去CO2,高氯酸镁除去水分进入高频感应炉，试样在1800℃炉内燃烧，在O2作用下生成CO、CO2、SO2,随O2一起流经金属过滤网（除去大颗粒金属氧化物）、玻璃棉除去微细灰尘，进入SO2红外监测池，测出SO2含量，计算机自动计算出S的百分含量。
2.结果与讨论
2.1分析方法对照
将实验方法与国标GB/T214-1996艾士卡重量法测定的硫含量进行对照，结果见表2.
由表2可见，红外吸收法测定硫的结果与艾士卡重量法基本吻合，测定表扬的硫与标准值接近，相对标准偏差很小，说明：由红外吸收法完全能够准确地测定碳素cailiao 中的硫，该方法快速简便，易于操作，是一理想的分析方法。
2.2线性范围考证
选择焦炭标样81-3（S：0.64%）进行仪器校正，按试验方法一次对不同含硫量的碳素材料各测定四次，结果见表3.
由表3可见，含硫0.56%-1.76%的标样所测硫的结果与标准值接近，说明该范围线性程度较好，而硫含量＜0.30%的样品，虽然无相应含硫量的标样进行考证，但与国标方法艾士卡重量法所测结果一致，说明硫含量为0.141-1.76%线性关系良好。
2.3回收试验
为了进一步验证所选方法的准确性、可靠性，采用三标准加入法进行硫的回收试验。即称取一定量的碳素样品三分与碳硫专用坩埚中，分别加入三种不同硫量（标样为81-3，S：0.64%），按试验方法进行操作，结果见表4.
相关公式：
由表4可见，用红外吸收法测定硫的回收率为99.18%-101.10%，完全满足碳素材料中硫的分析要求，测定结果准确可靠。
2.4分析方法的精密度试验
按照试验方法对不同碳素材料中硫评选测定8次，结果见表5.
由表5可见，按试验方法测出的硫其精密度较好，相对标准偏差＜1%，完全满足分析要求。
3.结语
本文在助熔剂称样量上做了大量工作，确定了最佳分析条件，同时通过与国标方法对照、回收试验、线性化考证、精密度试验等多方面工作，验证了红外吸收法测定碳素材料中硫的可靠性。
【参考文献】
［1］龚宜勇、郑建华、杨志等.红外吸收法测定硅铝合金中的硫.天津冶金.2005年第6期（74-76）；
［2］蒋启翠.高频燃烧-红外吸收法测定钢铁中微量碳硫.冶金分析.2005.4（95，96）
Determination of sulfur of infrared absorption in carbon materials
Abstract:Through the test to look for infrared absorption determination of sulfur in the carbon material in the best conditions for analysis, established a method of analysis. This method is the relative standard deviation of <0.1 percent, using this method, measured sulfur in carbon materials, better analysis of the structure.
Key words:Infrared Absorption Carbon Materials Analysis of sulfur
作者简介：黄兰粉（1979.12--），女，汉族，研究方向：化工、分析
【关键词】红外吸收法；碳素材料；硫的测定
引言
煤中全硫的测定，有国标方法---艾士卡重量法、库仑滴定法、高温燃烧中和法，这些方法操作繁琐，工艺冗长，耗时较多，主要用于仲裁及定值分析，生产实际中不太适用。而类石墨、增碳剂等材料中硫的测定一般采用高温燃烧碘量法，该方法对于含碳较高的碳素材料的分析因易产生硫的吸附等因素使测试结果偏低，并且重现性较差。针对这种情况，笔者做了大量试验探索，采用红外分析仪测定碳素材料中的硫。该方法狡辩、快速、准确度高并且易于掌握。
红外检测器基本工作原理：红外源由镍铬丝发出，当镍铬丝加热到850℃左右时，会辐射出可见光及各种波长的红外线。随再起进入检测池内的CO2(或SO2)吸收其中某一特征波长的红外线（经滤光片滤掉吸收特征波长意外的红外线），事到达检测元件的红外能量减少，，能量的变化产生电讯号的变化，从而反映了CO2(或SO2)的浓度。
1.实验部分
1.1仪器及主要试剂
CS-344红外分析仪
污水高氯酸镁
碱石棉
氧气：纯度＞99.5%
氮气：纯度＞99.5%
助溶剂：纯铁（S＜0.0007%）、锡粒（S＜0.0005%）、钨粒（S＜0.0005%）。
1.2试验方法（红外吸收法）
1.2.1称样量的确定
选择一标准样品－－焦炭（YSBC28801-93，S：0.58%），改变称样量，按试验方法测定出硫的含量，考查称样量对硫的影响，结果见表1.
由表1可见，称样量为0.021~0.172g，所得硫的测定结果接近标准值（0.58%），当称样量为0.200时，测定也不错，导师由于碳素材料中碳含量较高，仪器报警显示出碳超出测定范围。另外，若称样量大需要勤换高氯酸镁、减石棉和铂硅胶，试剂成本增高，综合考虑多方法因素，选择称样量为0.100g较为合适。
1.2.2助溶剂的选择
以增碳剂为例，变换钨粒、纯铁、锡粒的搭配方式，按实验方法测定硫含量，观察硫的释放曲线以及分析时间。当单独加入钨粒（1.5g）时熔样效果较差，硫拖尾严重，分析时间较长，释放曲线出现双峰现象；当加入钨粒（1.5g）、纯铁（0.7g）时，熔样效果不太理想，硫仍有拖尾现象；当加入钨粒（1.5g）、纯铁（0.7g）、锡粒（0.3g）时，熔样效果较好，分析时间短，硫无拖尾现象，测定硫的结果最为理想。
1.2.3操作方法
称取试样0.1000g，加助溶剂钨粒1.5g、纯铁0.7g、锡粒0.3g进行分析，测定出硫的百分含量。
红外分析仪分析步骤：钢瓶中O2经过调压后由NaOH除去CO2,高氯酸镁除去水分进入高频感应炉，试样在1800℃炉内燃烧，在O2作用下生成CO、CO2、SO2,随O2一起流经金属过滤网（除去大颗粒金属氧化物）、玻璃棉除去微细灰尘，进入SO2红外监测池，测出SO2含量，计算机自动计算出S的百分含量。
2.结果与讨论
2.1分析方法对照
将实验方法与国标GB/T214-1996艾士卡重量法测定的硫含量进行对照，结果见表2.
由表2可见，红外吸收法测定硫的结果与艾士卡重量法基本吻合，测定表扬的硫与标准值接近，相对标准偏差很小，说明：由红外吸收法完全能够准确地测定碳素cailiao 中的硫，该方法快速简便，易于操作，是一理想的分析方法。
2.2线性范围考证
选择焦炭标样81-3（S：0.64%）进行仪器校正，按试验方法一次对不同含硫量的碳素材料各测定四次，结果见表3.
由表3可见，含硫0.56%-1.76%的标样所测硫的结果与标准值接近，说明该范围线性程度较好，而硫含量＜0.30%的样品，虽然无相应含硫量的标样进行考证，但与国标方法艾士卡重量法所测结果一致，说明硫含量为0.141-1.76%线性关系良好。
2.3回收试验
为了进一步验证所选方法的准确性、可靠性，采用三标准加入法进行硫的回收试验。即称取一定量的碳素样品三分与碳硫专用坩埚中，分别加入三种不同硫量（标样为81-3，S：0.64%），按试验方法进行操作，结果见表4.
相关公式：
由表4可见，用红外吸收法测定硫的回收率为99.18%-101.10%，完全满足碳素材料中硫的分析要求，测定结果准确可靠。
2.4分析方法的精密度试验
按照试验方法对不同碳素材料中硫评选测定8次，结果见表5.
由表5可见，按试验方法测出的硫其精密度较好，相对标准偏差＜1%，完全满足分析要求。
3.结语
本文在助熔剂称样量上做了大量工作，确定了最佳分析条件，同时通过与国标方法对照、回收试验、线性化考证、精密度试验等多方面工作，验证了红外吸收法测定碳素材料中硫的可靠性。
【参考文献】
［1］龚宜勇、郑建华、杨志等.红外吸收法测定硅铝合金中的硫.天津冶金.2005年第6期（74-76）；
［2］蒋启翠.高频燃烧-红外吸收法测定钢铁中微量碳硫.冶金分析.2005.4（95，96）
Determination of sulfur of infrared absorption in carbon materials
Abstract:Through the test to look for infrared absorption determination of sulfur in the carbon material in the best conditions for analysis, established a method of analysis. This method is the relative standard deviation of <0.1 percent, using this method, measured sulfur in carbon materials, better analysis of the structure.
Key words:Infrared Absorption Carbon Materials Analysis of sulfur
作者简介：黄兰粉（1979.12--），女，汉族，研究方向：化工、分析