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用二阶导数差示脉冲极谱法对醛酸氟氢松进行了定量分析。在0.001mol/L硫酸+乙醇+水(1+25+24)的底液中,醋酸氟氢可的松于-0.340V处出现一良好的二阶导数差示脉冲极谱,在5-140μg/mL范围内,醋酸氟氢可的松的浓度与其二阶导数差示脉冲极谱峰幅值呈线性关系,检测限为0.4ng/mL。本法操作简单、快速、灵敏、结果准确。