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用化学反应-结晶联用法从Wittig反应废渣中回收三苯基膦和三苯基氧膦。废渣混合物经过酸处理、重结晶，分别得到三苯基膦和三苯基氧膦。考察了洗涤酸、结晶溶剂等对产品纯度和回收率的影响。结果表明，洗涤酸种类和稀酸浓度对结果无影响，重结晶溶剂选用氯苯较好，分离产物经红外、高效液相色谱和熔点分析，与文献值一致，产物纯度符合工业品要求。