钒V-次磷酸钠-偶氮胂Ⅲ体系催化动力学光度法测定痕量钒

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基于 0 .0 16mol/L的H2 SO4 介质中 ,痕量钒 对次磷酸钠 (NaH2 PO2 )还原偶氮胂Ⅲ (AsAⅢ )的褪色反应有明显的阻抑作用 ,建立了测定痕量钒 的动力学光度法。钒 质量浓度在 0~ 4 0 μg/L范围内服从比尔定律 ,方法检出限为 0 0 5 8μg/L。在 2 5mL溶液中 ,测定 0 1μg钒 的相对标准偏差为 1 5 % (n =11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响 ,研究了反应的最佳条件 ,并测定了一些动力学参数 ,催化反应的表观活化能为 46 80kJ/mol。用于测定人发和茶叶样品中痕量钒 ,相对标准偏差为 3 0 %~ 4 2 % ,标准加入回收率为 98 2 %~ 10 1 4%。 Based on 00 16mol / L H2SO4, trace amounts of vanadium significantly inhibited the fading of arsenazo Ⅲ (AsA ¢ ó) catalyzed by sodium hypophosphite (NaH2 PO2), and established a kinetic model for the determination of trace vanadium Learn spectrophotometry. Beer’s law was obeyed in the range of 0 ~ 40 μg / L for vanadium. The detection limit was 0 0 5 8 μg / L. In 25 mL of solution, the relative standard deviation of 0 1 μg vanadium was determined to be 15% (n = 11). The effects of acidity, concentration of reactants, temperature, reaction time and interfering ions were discussed. The optimum reaction conditions were studied. Some kinetic parameters were also determined. The apparent activation energy of the catalytic reaction was 46 80 kJ / mol. For the determination of trace vanadium in human hair and tea samples, the relative standard deviation was 30% -42%, and the standard addition recovery was 98 2% -10 104%.
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