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基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定饮用水中Cr(Ⅵ)的分析方法。在强酸性介质中,Cr(Ⅵ)与二苯碳酰二肼反应生成Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰肼有色络合物,该有色络合物被Sep—PakC18固相萃取小柱富集,用乙醇和硫酸混合液洗脱后分光光度法测定,固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。同时研究了固相萃取条件,讨论了共存离子的干扰及消除。将该方法用于测定饮用水中痕量铬,相对标准偏差RSD为3.5%~5.1%(n=5),标准加入回收率为99%-105%。