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利用气质联用(GC–MS)、液质联用(LC–MS)和核磁共振(NMR)对3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)粗品中的有机杂质进行鉴别研究,解析各杂质可能的结构。利用LC–MS确定精制后DNTF标准物质中的杂质为双呋咱并(b,f)氧化呋咱氧杂环庚三烯(BFT)和三呋咱并氧杂环庚三烯(TFO),合成出两种杂质对其结构进行了确认验证。采用高效液相色谱–三重四极质谱(HPLC–QQQ–MS)对有机杂质BFT和TFO定值,BFT和TFO的定量限分别为55 ng/g和15 ng/g;BFT和TFO的质量浓度在1~