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采用高能球磨法制备Al2O3-CeO2-ZrO2-Ni复合粉末，并模拟催化剂的工作环境对球磨粉末进行焙烧。运用XRD研究了球磨粉体的组织结构，测定其耐热性能。结果表明，经30h球磨的复合粉体中Al2O3，CeO2和ZrO2均明显细化，而Ni较难磨细。该球磨粉体在600℃低温下的热稳定性良好。若温度不超过1000℃短时焙烧，粉末基本保持活性相，但温度一旦高达1100℃，则完全变成无活性相。