摘 要：本文介绍了测试残留溶剂的几种方法，根据目前国内外客户的要求，需对叶醇这种产品的各种残留溶剂进行定量分析。通过实验，选择出一种较适合的色谱条件和测试方法，能准确地对各种溶剂进行定量。根据要求，并对该测试方法进行方法学验证，主要包括系统适应性、线性、检测限、定量限等内容，并按照本方法对实际生产的三批产品进行残留溶剂的测试。
　　关键词：叶醇 残留溶剂 外标法 方法学验证
　　一、前言
　　叶醇是一种香精香料新产品，它广泛应用于食品、化妆品等行业，随着近代香精香料工业的迅速发展，日本、美国、法国等国家对叶醇的需求也大幅度增加，但客户对品质的要求也越来越严格，如对重金属、残留溶剂等杂质都提出了限度要求。目前国内外对残留溶剂的测试有很多种方法，主要有气相色谱法、高效液相色谱法、紫外分光光度法及各种方法的联合应用。
　　根据工艺条件，叶醇在生产过程中用到了乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇六种溶剂，我主要对此六种溶剂的残留量进行测定。
　　二、实验部分
　　4.毛细管色谱柱的选择：
　　称取适量的六种溶剂于容量瓶中，用DMF溶解，制成待测溶液。将不同型号的毛细管色谱柱依次装入仪器中，按照上述色谱条件，取待测溶液进样，可得不同的色谱图。根据色谱图可知，常用的SE-30、SE-54、OV-101、OV-1701这几种型号的色谱柱，由于其极性相对较弱，而这几种残留溶剂沸点都较低，在同一根色谱柱上，都很难达到完全分离。而选用PEG-20M固定液的色谱柱，由于其极性较强，各个溶剂峰都能完全分离开来，适合做该实验。
　　5.方法学验证：
　　5.1系统适应性：
　　5.1.1峰定位
　　5.1.2分离度
　　取乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇6种溶剂各少量，用DMF溶解，制成混合溶液，抽取0.2ul进样分析，得环己烷与乙醚峰的分离度为5.2，丙酮与环己烷分离度为8.8，四氢呋喃与丙酮分离度为5.3，甲醇与四氢呋喃分离度为6.5，乙醇与甲醇分离度为7.4，均符合大于1.5的要求
　　5.1.3 进样精密度
　　采用相同的色谱条件，抽取混合溶液0.2ul平行进样5次，记录各种溶剂的峰面积并计算各自相对标准偏差，结果见表-1。
　　5.1.4结论
　　5.2线性
　　5.3 检测限、定量限
　　三、结论
　　从上述实验结果数据表明，采用PEG-20M型毛细管色谱柱，各溶剂峰之间都能完全分离开来，系统适用；用该方法测定叶醇中乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇检测限低，检测灵敏度高，精密度好，线性好。可采用外标法进行定量分析，能得到满意的结果。
　　该方法能对叶醇的上述几种残留溶剂进行有效的监控。
　　参考文献
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